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2、用瓷舟称取50±0.5毫克煤样放入炉体口石英舟内，输入样重后按启动键送样，仪器缓慢将样品送入炉体，含硫量自动记数，实验完毕后仪器自动打印结果。
3、测硫仪标定在做煤样前，选择标定系统进入后将标准值输入，这时称量50±0.5毫克标煤，覆盖三氧化钨放入炉体口，输入样重后按启动键仪器缓慢将样品送入炉体，含硫量自动计数，实验完毕后仪器自动打印结果。如结果不在标准值误差范围以内，选择标定系统进入后选择标定，按中间键显示数据已存入，退出系统标定，测硫仪标定实验结束。
测硫仪常见故障排除：
1、打开电源后，测硫仪报警不停，
故障排除：将上盖打开，观察送样块是否在原始位置，如不在原始位置，将阻挡送样块的原因排除后再开机，送样块回到原始位置后故障排除。
如送样块在原始位置，再检查原始开关是否损坏以及和联线是否断开。
2、打开电源后，测硫仪炉体不升温？
故障排除：首先检查控制器大保险是否损坏，查出原因后更换保险；其次再检查控制器与炉体间联线是否断开，硅碳管是否老化和断裂，热电偶联线是否断开，再检查控制固态继电器是否损坏。
3、做样时结果扁低，煤样烧不透？
故障排除：检查气路是否正常，将炉体出气口卡死，观察流量计浮子是否能降到零位，如果降不到零位，则检查管道连接处是否断裂，皮塞是否松动，管道与电解池内玻璃熔板是否堵塞，电解液是否应该更换，炉体内异经管是否断裂。（如结果特别不稳，先做标样，如标样结果正常，则证明所做的煤样是特殊煤种或制样有问题，煤样粒度达不到要求，或过期煤样或污染等等）
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