一种典型的DIN磨损测试仪使用一个以固定速率移动的旋转钢鼓,钢鼓上面配有具备某种研磨力的金刚砂纸。测试仪的试验头含有相关样品,在受控距离以固定速度和持续力量横穿钢鼓横向运行。使用比重将样品的质量损失转换为体积损失,然后与参考覆盖胶对比,以确定覆盖胶耐磨性能的相对倾向。
该试验已经成为橡胶工业的一种通用工具,原因在于:操作简便;即使是技术知识略差的人员也容易理解结果;成本低;提供一个数字,人们能够基于其明显的耐磨性能对覆盖胶分类。机灵的商人使用这些数据,期望对比竞争对手的产品展示其公司产品的优越性,或者,假设具有“最佳”耐磨数值的产品将具有最长的使用寿命和最高的最终价值时,计划购买新产品的客户发现能够方便筛选,因此也使用这些数据。
虽然努力创建该试验的目的是向我们提供一种标准化方式评估和比较橡胶覆盖胶的耐磨性能,但是,这种试验并不完美。2006年11月11日制定的DIN ISO 4649:2006-11标准告知操作人员:“这些试验方法适合于比较试验、质量控制以及研发工作;但是,可以推断磨损试验结果和服务性能之间没有密切关系。”在该标准的“精密度和偏差”部分,继续参考了可以预期的潜在重复性和再现性。比较15个不同实验室之间的可变性显示,一个实验室内部的试验结果变化可以高达14.5%,但是不同位置之间的变化可以高达27.6%。
下列工作将聚焦和讨论能够影响磨损试验中观察到的变化水平的一些因素,并引用了作者在过去两年调查各种试验和制造问题时目击试验的具体示例。了解这些因素之后,操作人员将能够采取最佳做法,从而降低实验室试验结果的可变性作用。
实验设备
● Zwick材料试验公司提供的Zwick BH04.6103.000旋转鼓磨损试验设备
● 100毫米×100毫米×7毫米钢质样品模具
● 16毫米旋转钢质模具切割头,依据ISO:4649规格
● 1,100转/分台式钻床
● Wabash液压固化压机
● Zwiek 2毫米样品深度隔离器
● VSM Vitex KK511XP60 470毫米×400毫米60粒度砂纸
● Sartorius(赛多利斯)实验室分析天平(0.0001克灵敏度)
材料
● BAM-E001 ISO:4649 #3807标准参考校准覆盖胶#1
● Fenner Dunlop专有高DIN试验覆盖胶#1(~300 DIN)
● Fenner Dunlop专有低DIN试验覆盖胶#2(~25 DIN)
固定试验参数
● 样品运行路径 – 40米
● 钢鼓旋转速度 – 40转/分±1转/分
● 样品固化温度 – 1490C
● 样品固化时间 – 30分钟
● 样品固化压力 – 300 psi
方法
除了隔离和操作的变量以外,根据DIN ISO 4649:2006-11规格执行试验。根据购买设备时提供的Zwick材料试验技术文档说明书Dok Nr F12-002(参考编号V12-006)中所述的说明操作旋转钢鼓磨损试验设备。
结果和讨论
将发现影响磨损试验结果极为重要的变量分为四种不同类别,包括与“仪器”、“校准”、“样品制备”和“试验”相关的类别,参见图1。另外表明总是存在操作人员影响以及作用于这些类别的不可避免的现实。 仪器
第一组变量包括直接与仪器本身相关的因素。当系统性消除变化源头时,对仪器开展诊断检查是一个好的起点。如果仪器设置不正确,则操作人员无法预期最佳降低任何其它类别中的变化。首次使用仪器之前以及观察到结果存在可疑变化时,应确认下列参数:
● 钢鼓速度 – 应由制造商设置在40转/分±1转/分。
● 样品横向位移 – 应由制造商设置。样品应以钢鼓每转4.20毫米±0.04毫米的速度横穿砂纸横向移动。
● 样品路径总长度 – 许多仪器可以选择使用20米和40米的磨损路径。使用的标准路径长度是40米。
● 旋转与非旋转试验头 – 除了横穿砂纸横向移动以外,许多磨损试验设备能够旋转样品。使用该选项能够形成更恶劣的试验条件并最终增加体积损失。操作人员必须决定哪种试验方法能够满足其特别机构的试验程序规格。操作非旋转样品头选择是一种标准做法,如果制造商未执行操作,则应设置仪器如此操作。(说明:在调查两个不同实验室之间的试验结果变化时,作者发现在一个位置而不是另一个位置无意使用旋转样品头选项,是造成结果偏差巨大的根本原因。)
● 接触力 – 将精确重量的工作盘连接到样品试验头顶部形成橡胶样品和砂纸之间的接触力。DIN ISO 4649:2006指定了10牛±0.2牛的力量,将7.5牛的额外重量增加到一体式2.5牛试验头上以达到这一力量。(说明:在一种情况下,作者发现一个实验室误用12.5牛的重量,是造成实验室之间试验结果变化的根本原因。)
接触力是试验耐磨性能的一个重要变量。图2显示了使用不正确重量、因而样品接触压力不正确时会出现的巨大结果变化。对于相同样品,结果范围从2.5牛接触力的51立方毫米体积损失到12.5牛接触力的449立方毫米体积损失。使用更高接触力时,感知的耐磨性能变得更糟,或者,使用更低接触力时,感知的耐磨性能会出现提高。两种极端情况产生错误提供的错误数据,误传了正在试验的覆盖胶的真正性能。
● 砂纸安装 - 正确安装和调整砂纸是形成整个仪器完整性的基础。DIN ISO 4649指定使用470毫米×400毫米的60粒度砂纸。必须可靠、均匀安装砂纸,端部之间保留2毫米±0.2毫米的间隙。边缘不得突出,因为会在运行期间中断样品按钮的正确移动,造成结果不一致。
校准
正确设置所有仪器参数之后,下一个潜在变化区域包括与校准相关的因素,其中包括调整或“校准”砂纸、合适储存和使用标准参考覆盖胶以及正确确定计算样品体积损失的校准指标。
● 砂纸调整 – 即使正确安装砂纸之后,使用之前仍然必须校准或调整到正确的“磨损力”。由于砂纸来自制造商,研磨性太强,必须使用钢质样品按钮将研磨性降到控制水平以更改砂纸的研磨性。根据DIN ISO 4649定义的标准参考覆盖胶的质量损失确定研磨性,必须位于180-220 毫克质量损失的指定范围之内。
图3显示了没有修正砂纸的研磨力时各种研磨性水平对样品覆盖胶体积损失的影响。体积损失范围从具有研磨力时的最低可接受范围270立方毫米至使用研磨力时相同覆盖胶的最高可接受范围330立方毫米。 如果没有正确调整砂纸、研磨性仍然太强,则没有正确纠正砂纸的合适研磨力时,样品的体积损失将更高,感知的耐磨性能将出现降低。另一方面,如果砂纸调整过度,没有保持足够的研磨性,则在没有正确纠正砂纸的合适研磨力时,样品的体积损失将更低,感知的耐磨性能将出现增加。为此,最佳调整砂纸,以便不仅达到允许生成有效试验数据、而且也提供最终结果计算的正确修正系数的磨损性水平,这是十分重要的。
● 标准参考覆盖胶的储存条件 - 标准参考覆盖胶容易出现与任何其它橡胶产品相同的退化,因此,正确储存对于维持长期完整性和可靠性极为重要。参考覆盖胶应储存在凉快、阴暗的地方,远离热源、化学物品或者避免潜在紫外线或臭氧影响。使用储存和保管不同的标准参考覆盖胶时,由于某种形式退化导致的参考覆盖胶特性变化,会导致实验室之间的结果变化。(说明:在调查试验结果变化时,作者发现一个实验室将其标准参考覆盖胶储存在烘箱旁边的抽屉内。更换了覆盖胶,试验结果变化降低。)
● 校准指标 – 用于调整砂纸和确立修正系数或校准指标的标准参考覆盖胶是一种严格受控的覆盖胶,在标准中称为BAM-E001 ISO:4649,或者称为标准参考覆盖胶#1。这种材料的一个很小样品都十分昂贵,因此一些实验室在其校准习惯中会采取捷径。
已经发现操作人员一般每月试验三个按钮并计算平均质量损失而确认砂纸的研磨性,然后将该数字用作计算代表砂纸研磨性的体积损失时使用的目前月的校准数字或者修正系数。其它考虑不周的捷径包括试验相同参考按钮一次以上,或者在某些数量的样品之后试验参考按钮,但未必是依据建议的每个样品。这些方法不仅没有遵循DIN ISO 4649标准,而且没有在试验特别样品时精确代表砂纸的研磨性。即使参考覆盖胶是一种严格受控的标准覆盖胶,但是仍然存在变化。另外,砂纸的研磨性随着时间变化,使用增加时逐渐磨损。
由于存在这些原因,确立每种试验样品的一种独特校准指标十分重要。试验样品覆盖胶之前和之后试验参考材料能够完成这种任务,因此能为操作人员提供试验时砂纸的研磨力的最近状态,并提高结果的精确度和一致性。